第38章 試探(2)-《重生之工藝強國》
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洗過手后,方翰民準備離開,萬程再次叫住了他,“方、方科長,我還有一個問題向你請教。”
“你請講!剛才說好了,咱們這里只有探討,沒有請教。”
“活性炭本身就是一種多孔物質,按理說可以直接使用,為什么還要將其研磨成超細粉末呢?”
“昨天我跟郭鵬探討問題時,提到一個技術名詞,叫比表面積。普通活性炭確實是多孔物質,但它的比表面積還不夠大,如果將其研磨到一定細度,比表面積就能大幅度增加。比表面積是催化劑最重要的效能指標之一,研磨的目的就是為了最大限度地提高這一指標。”方翰民解釋道。
“根據有關定義,粒徑越小,比表面積越大,我們是不是應該追求更小的研磨細度呢?”
“理論上是這樣,但試驗結果表明,顆粒尺寸小到一定程度后,比表面積的增加并不十分明顯,即使隨著顆粒尺寸的進一步降低,比表面積有所增加,但其加工難度更是顯著增加,因為加工難度跟比表面積的增加不成正比,實際工作中人們并不追求活性炭粒徑的最小化。”......
按照方翰民給定的試驗條件,在半個月內,第一小組便制備出第一批鈀碳催化劑,經過老化處理后,即可用于對硝基苯酚的加氫還原試驗,也稱作鈀碳催化劑的評價。
制備過程對催化劑性能影響很大,老化處理對催化劑的活性和使用壽命卻是至關重要的,在老化試驗過程中,徐輝和萬程對方翰民給定的工藝條件有所懷疑,“為什么老化溫度必須是300℃,時間必須是24小時?反正都是試驗,為什么不能在250℃、280℃或320℃試一試?老化時間為什么不能是15小時、20小時或30小時?”
聽說兩位技術人員的質疑后,方翰民不僅沒有產生其他想法,反而認為技術人員敢于提出問題,是值得鼓勵的。因為催化劑比較貴重,容不得更多的浪費,方翰民只給出了另外兩組老化試驗條件,分別是280℃、30小時和320℃、20小時。
為了將三組試驗條件下的催化劑區分開來,方翰民將他給定的300℃、24小時老化條件標記為第一批,將另外兩組老化條件下的催化劑分別標注為第二批和第三批。
制得第一批催化劑以后,二組的催化加氫試驗裝置已經準備就緒,根據方翰民的建議,他們首先要對第一批鈀碳催化劑進行評價。
按照方翰民給出的試驗條件,二組利用第一批催化劑進行了加氫還原反應,六小時以后,評價試驗結束,通過化驗室分析測試,催化劑對目標產物的選擇性達到99.5%,轉化率為62%。
評價試驗繼續進行,延長反應時間,催化劑的選擇性基本不變,轉化率的提升非常有限;縮短反應時間,對催化劑的選擇性基本無影響,但轉化率迅速下降到55%。
一個星期后,一組完成了第二批鈀碳催化劑的制備與老化,二組在同等條件下做了評價試驗,結果,這批催化劑的選擇性最高達到了98.5%,而轉化率只有50%左右。
第三批鈀碳催化劑的評價試驗在一個月后完成,數據顯示,其選擇性最好的結果只有97%,轉化率為55%。
數據不會撒謊,按照不同條件制備三個批次的鈀碳催化劑,只有方翰民給定的第一組工藝條件,制備的催化劑無論選擇性和轉化率都是最好的,其他兩組工藝條件,顯然不是制備鈀碳催化劑的首選。
方翰民領導的科研團隊用了不到半年時間,從催化劑制備到效能評價,完成了加氫還原法制備對乙酰氨基酚的小試研究,他準備對這段時間的實驗室工作做個總結,然后轉入下一階段的中間放大試驗。
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